解放軍文職招聘考試咖啡因的升華提純和定性檢驗(yàn)-解放軍文職人員招聘-軍隊(duì)文職考試-紅師教育
發(fā)布時(shí)間：2017-08-24 18:30:06．咖啡因的升華提純和定性檢驗(yàn)(1)升華提純咖啡因：在底部留有咖啡因的燒杯中部平放一張定性濾紙，用酒精燈（或煤氣燈）隔著石棉網(wǎng)加熱燒杯待其升華，冷卻后取下濾紙，可觀察到濾紙上附著白色針狀晶體。(2)咖啡因定性檢驗(yàn)原理(3)粗咖啡因的定性檢驗(yàn)：取粗產(chǎn)品少許于干燥的點(diǎn)滴板上，噴上酸性碘 碘化鉀試劑，可見到有棕色、紅紫色和藍(lán)紫色物質(zhì)生成。（棕色表示有咖啡因存在，紅紫色表示有茶堿存在，藍(lán)紫色表示有可可堿存在。）(4)咖啡因的定性檢驗(yàn)：取提純后的咖啡因少許，加鹽酸1mL溶解，加氯酸鉀0.1g，在通風(fēng)櫥中加熱蒸發(fā)，待干，冷卻后滴加氨水?dāng)?shù)滴，溶液變?yōu)樽仙?．從咖啡中提取咖啡因?yàn)楸容^茶葉和咖啡兩種飲品中咖啡因的含量，我們還可以從咖啡中提取咖啡因。(1)具體過程①稱取5.0g咖啡放在裝有200mL水的燒杯中；②煮沸20rmin[5]；③過濾；④濾液用30rnL氯仿分三次萃取，分別為15、8、7mL;⑤洗滌；⑥揮發(fā)溶劑可得咖啡因。(2)實(shí)驗(yàn)結(jié)果將實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)填入下表
解放軍文職招聘考試流通速度和貨幣乘數(shù)變化的實(shí)證檢驗(yàn)-解放軍文職人員招聘-軍隊(duì)文職考試-紅師教育
發(fā)布時(shí)間：2017-08-25 18:28:18中國(guó)金融創(chuàng)新起步較晚，所以金融創(chuàng)新的水平相對(duì)與西方國(guó)家來說還處于較低的水平上。但是近年來隨著中國(guó)金融體制改革步伐的加快，金融創(chuàng)新也獲得了階段性發(fā)展。特別是電子技術(shù)的應(yīng)用帶來的技術(shù)創(chuàng)新以及金融體制改革方面的制度創(chuàng)新都取得了較大成果?，F(xiàn)階段金融產(chǎn)品更加豐富，金融的市場(chǎng)化改革步伐越來越快。這些舉措無疑都會(huì)對(duì)中國(guó)的貨幣流通速度產(chǎn)生一定的影響。下面分別采用中國(guó)上世紀(jì)90年代到2005年的貨幣流通速度和貨幣乘數(shù)的有關(guān)數(shù)據(jù)，來對(duì)前述的有關(guān)理論做出實(shí)證檢驗(yàn)。貨幣流通速度和貨幣乘數(shù)的變化趨勢(shì)，如圖。從檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)來看，中國(guó)近年來貨幣的流通速度和貨幣乘數(shù)呈反向關(guān)系，基本符合理論上成立的關(guān)系；同時(shí)，檢驗(yàn)結(jié)果基本滿足金融創(chuàng)新發(fā)展的趨勢(shì)，特別是近年來金融創(chuàng)新的步伐加快，貨幣流通速度和貨幣乘數(shù)變化的速度加快。
施工過程檢驗(yàn)（試驗(yàn)）資料應(yīng)如何歸類？ - 行測(cè)知識(shí)
施工過程檢驗(yàn)（試驗(yàn)）資料應(yīng)如何歸類？減小字體增大字體施工過程檢驗(yàn)（試驗(yàn)）資料應(yīng)如何歸類？
答：施工過程檢驗(yàn)（試驗(yàn)）的有些項(xiàng)目，雖《標(biāo)準(zhǔn)》沒有列入實(shí)測(cè)項(xiàng)目的檢查項(xiàng)目，亦不作為質(zhì)量檢驗(yàn)評(píng)定的內(nèi)容，有些現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告單中也沒有編制其檢查項(xiàng)目，但它是有關(guān)施工規(guī)范對(duì)施工過程規(guī)定的控制質(zhì)量的重要內(nèi)容和必作項(xiàng)目，是該施工路段質(zhì)量的證明資料，也是判定該工程項(xiàng)目是否合格的不可缺少的依據(jù)之一，故這些資料必須具有，缺任何一項(xiàng)該現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告單都不能成立，因此該資料應(yīng)附于現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量檢驗(yàn)報(bào)告單之后，一并報(bào)監(jiān)理工程師簽認(rèn)，如：施工規(guī)范規(guī)定的瀝青面層施工過程的礦料級(jí)配、瀝青混合料出場(chǎng)溫度、瀝青用量試驗(yàn)等；路面基層的含灰量、集料級(jí)配試驗(yàn)等。
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解放軍文職招聘考試飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)-解放軍文職人員招聘-軍隊(duì)文職考試-紅師教育
發(fā)布時(shí)間：2017-06-02 19:38:56飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)第一章 緒 論第一節(jié) 飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的研究對(duì)象、任務(wù)、方法和內(nèi)容一、飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的定義飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)是檢查飼料中是否存在損害畜禽健康與生產(chǎn)性能的有毒有害物質(zhì)，闡明其種類、來源、性質(zhì)、含量、作用和危害，并研究其預(yù)防措施的一門學(xué)科。二、飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的重要性（即為什么要學(xué)習(xí)飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)？）首先，飼料中有有毒有害物質(zhì)給對(duì)動(dòng)物帶來多種危害和不良影響。飼料是發(fā)展畜牧業(yè)的物質(zhì)基礎(chǔ)，飼料中的各種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)是維持動(dòng)物正常生命活動(dòng)和最佳生產(chǎn)性能所必需的。但是，飼料在生長(zhǎng)（飼用植物）與生產(chǎn)、加工、貯存、運(yùn)輸?shù)冗^程中都可能出現(xiàn)某些有毒有害物質(zhì)，這些有毒有害物質(zhì)會(huì)對(duì)動(dòng)物產(chǎn)生多種危害和不良影響，輕者降低飼料的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值，影響動(dòng)物的生長(zhǎng)和生產(chǎn)性能，嚴(yán)重的可引起動(dòng)物急性中毒或慢性中毒，甚至導(dǎo)致動(dòng)物死亡。其次，飼料中部分有毒有害物質(zhì)可以通過食物鏈（food chain），對(duì)人體健康產(chǎn)生有害影響。動(dòng)物長(zhǎng)期飼喂某些含有毒有害物質(zhì)的飼料，其機(jī)體可能殘留有毒有害物質(zhì)，人吃了這些有殘留的畜禽產(chǎn)品（如肉、蛋、乳），就會(huì)有危險(xiǎn)。第三，新的飼料資源的開發(fā)利用，涉及到飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)。我國(guó)飼料資源豐富，種類繁多。過去，有一些出產(chǎn)量大、營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)豐富的飼料資源，由于含有毒有害物質(zhì)，不敢用作飼料，白白浪費(fèi)。隨著現(xiàn)代畜牧業(yè)生產(chǎn)和飼料工業(yè)的迅速發(fā)展，需要不斷開發(fā)利用新的飼料資源，這當(dāng)中都涉及到 毒 的問題，即飼料安全性問題。由于上述原因，因此，飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)作為一門獨(dú)立的學(xué)科日益顯得更加重要。三、飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的研究對(duì)象飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的研究對(duì)象主要是飼料中可能出現(xiàn)的各種有毒有害物質(zhì)。這些有毒有害物質(zhì)歸納起來，大致可分為以下四類：1、飼料中的天然有毒有害物質(zhì)這類有毒有害物質(zhì)大多數(shù)是植物在生長(zhǎng)過程中，由糖、脂肪、氨基酸等基本有機(jī)物代謝產(chǎn)生的，屬于次生代謝產(chǎn)物。例如某些青綠飼料中含有的氰甙、草酸鹽和某些生物堿；棉籽中含有的棉酚；豆類果實(shí)中含有的蛋白酶抑制劑、植物紅細(xì)胞凝集，素等。2、飼料的正常組成成分或無毒成分在某些情況下發(fā)生分解或轉(zhuǎn)化而形成的有毒有害物質(zhì)例如葉菜類飼料調(diào)制或貯存不當(dāng)時(shí)，其中所含的硝酸鹽被還原而產(chǎn)生的亞硝酸鹽；馬鈴薯貯存不當(dāng)，變綠發(fā)芽時(shí)，產(chǎn)生的茄堿，等等。3、各種飼料污染物主要是指化學(xué)性污染物和生物性污染物。⑴ 化學(xué)性污染物：農(nóng)用化學(xué)品（農(nóng)藥、化肥等）、工業(yè)三廢、有毒工業(yè)化學(xué)品。⑵ 生物性污染物：霉菌及霉菌毒素、細(xì)菌與細(xì)菌毒素、飼料害蟲等。4、不符合衛(wèi)生要求或使用不當(dāng)?shù)娘暳咸砑觿┥鲜鏊念愑卸居泻ξ镔|(zhì)由于成分、性質(zhì)、數(shù)量和作用的不同，他們對(duì)畜禽機(jī)體的危害也各不相同。有的能引起急性或慢性中毒，甚至致畸、致癌；有的能抑制動(dòng)物生長(zhǎng)，影響生產(chǎn)性能和繁殖能力；也有的可降低飼料中某些營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的消化吸收和代謝利用率。由于飼料中的有毒有害物質(zhì)所引起的危害具有長(zhǎng)期性和群發(fā)性的，因而對(duì)畜牧業(yè)的發(fā)展可造成嚴(yán)重的不良影響。四、飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的任務(wù)飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的任務(wù)是闡明飼料中可能出現(xiàn)的有毒有害物質(zhì)的種類、來源、含量、水平、性質(zhì)、對(duì)動(dòng)物機(jī)體的毒性及其作用機(jī)理，并在此基礎(chǔ)上研究其相應(yīng)的預(yù)防措施，以提高飼料的衛(wèi)生質(zhì)量，確保飼用安全，預(yù)防飼料源性疾病和其他危害的發(fā)生。五、飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的研究?jī)?nèi)容飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的研究?jī)?nèi)容，主要包括以下幾個(gè)方面：1、飼料中可能存在的有毒有害物質(zhì)的種類、來源、對(duì)動(dòng)物機(jī)體的危害及其機(jī)理，以及有關(guān)預(yù)防措施。2、主要的飼料污染物（包括霉菌毒素、農(nóng)藥、有毒金屬及其他有毒化學(xué)物質(zhì)）的來源、污染飼料的途徑、對(duì)動(dòng)物機(jī)體的危害及其機(jī)理，以及預(yù)防污染和危害的措施。3、制訂飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)及衛(wèi)生質(zhì)量鑒定的步驟和方法。4、對(duì)新開發(fā)的飼料資源、研制的飼料新產(chǎn)品、新的加工工藝和去毒措施進(jìn)行衛(wèi)生質(zhì)量鑒定和安全性評(píng)價(jià)。六、飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的研究方法飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的研究方法主要有三種：1、化學(xué)檢驗(yàn)利用化學(xué)方法對(duì)飼料中可能存在的有毒有害物質(zhì)通過提取、分離，研究其化學(xué)結(jié)構(gòu)、物化性質(zhì)以及含量水平等。2、動(dòng)物毒性試驗(yàn)動(dòng)物毒性試驗(yàn)主要是通過給動(dòng)物飼喂懷疑含有毒有害物質(zhì)的飼料或其提取物，觀察其可能出現(xiàn)的各種形態(tài)方面和功能方面的異常變化。毒性試驗(yàn)根據(jù)試驗(yàn)時(shí)間長(zhǎng)短和主要觀察指標(biāo)的不同，可分為急性毒性試驗(yàn)、亞急性毒性試驗(yàn)、慢性毒性試驗(yàn)和特殊毒性試驗(yàn)（致突變?cè)囼?yàn)、致癌試驗(yàn)、和致畸試驗(yàn)）。飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)所用的動(dòng)物毒性試驗(yàn)方法與一般毒理學(xué)試驗(yàn)方法基本相同，但由于飼料中有毒有害物質(zhì)的含量通常相對(duì)較低，而且可能被動(dòng)物長(zhǎng)期食用，故其毒性試驗(yàn)必須進(jìn)行慢性毒性試驗(yàn)，且一般采用經(jīng)口攝入的途徑。此外，也可進(jìn)行一些特殊試驗(yàn)，如利用昆蟲、微生物、細(xì)胞培養(yǎng)或組織培養(yǎng)等方法。3、畜群健康調(diào)查畜群健康調(diào)查是在已采食含有毒有害物質(zhì)飼料的畜群中，采用流行病學(xué)方法，調(diào)查畜群的一般健康狀況、發(fā)病率、死亡率以及可能與被檢有毒物質(zhì)有關(guān)的其它特殊疾病或體征。畜群健康調(diào)查的目的：⑴ 直接了解含有毒有害物質(zhì)的飼料對(duì)畜禽的危害；⑵ 對(duì)動(dòng)物毒性試驗(yàn)的結(jié)果加以驗(yàn)證。飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)的研究方法除了以上三種基本方法外，在必要時(shí)還應(yīng)對(duì)畜群的生產(chǎn)性能和生長(zhǎng)發(fā)育情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析，以便全面了解飼料中的有毒有害物質(zhì)所造成的危害和不良影響。第二節(jié) 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（Standard of feed hygiene）一、飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制訂的意義和內(nèi)容1、飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的概念和制訂意義⑴ 概念 飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是指用法規(guī)的形式限定飼料中各種有毒有害物質(zhì)的最大允許量。⑵ 制訂意義 是為了保證飼料的飼用安全，維護(hù)畜禽和人類的健康。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是由國(guó)家有關(guān)行政部門組織制訂，并批準(zhǔn)頒布，全國(guó)都必須執(zhí)行的強(qiáng)制性飼料衛(wèi)生法規(guī)。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)不僅是飼料衛(wèi)生質(zhì)量監(jiān)督和管理的依據(jù)，也是畜禽合理飼養(yǎng)的依據(jù)。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)是飼料法規(guī)體系的組成部分。目前，世界上一些經(jīng)濟(jì)發(fā)達(dá)的國(guó)家，先后制訂了比較完備的飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。我國(guó)于1991年組織制訂并頒布了16項(xiàng)有毒有害物質(zhì)在部分飼料原料、豬雞配合、混合飼料中允許量標(biāo)準(zhǔn)。2、飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容飼料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)際上包括營(yíng)養(yǎng)成分指標(biāo)、加工工藝指標(biāo)和衛(wèi)生指標(biāo)三大部分。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對(duì)飼料衛(wèi)生質(zhì)量的要求就體現(xiàn)在各項(xiàng)衛(wèi)生指標(biāo)上。飼料衛(wèi)生指標(biāo)又稱飼料衛(wèi)生質(zhì)量指標(biāo)，其一般包括以下三類指標(biāo)：1、感官指標(biāo) 感官指標(biāo)是指人們感覺器官所能辨認(rèn)的飼料性質(zhì)。主要是指飼料的色、香、味及組織構(gòu)型等。飼料的某種污染或輕微變質(zhì)通?？煞磻?yīng)在它的感官指標(biāo)上。如飼料霉菌污染常常會(huì)出現(xiàn)顏色改變、產(chǎn)生異味、結(jié)塊等現(xiàn)象。因此，每種飼料均有感官指標(biāo)規(guī)定，通常要求飼料色澤一致、無異臭、無異味、無結(jié)塊和無霉變。2、毒理學(xué)指標(biāo)：毒理學(xué)指標(biāo)是指根據(jù)毒理學(xué)原理和檢測(cè)結(jié)果規(guī)定的飼料中有毒有害物質(zhì)的限量標(biāo)準(zhǔn)。3、生物學(xué)指標(biāo)：毒理學(xué)指標(biāo)是指各種生物性污染物，其中主要是霉菌和細(xì)菌的個(gè)數(shù)。判定飼料是否發(fā)霉變質(zhì)不能僅憑感官鑒定，還應(yīng)對(duì)污染飼料的霉菌和細(xì)菌有明確的定量規(guī)定，如霉菌總數(shù)、細(xì)菌總數(shù)、大腸桿菌、沙門氏菌、金黃色葡萄球菌的數(shù)量等。這些指標(biāo)可反映了飼料的清潔程度、飼料變質(zhì)可能性的大小、飼料被污染的程度和腸道致病菌存在的可能性。二、飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則1、飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制訂的原則：符合衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的飼料首先必須對(duì)動(dòng)物無毒害作用。其次，其動(dòng)物產(chǎn)品（如肉、乳、蛋等）應(yīng)對(duì)人無毒害作用。第三，還必須根據(jù)當(dāng)前飼料有毒有害物質(zhì)含量的實(shí)際水平來確定飼料中有毒有害物質(zhì)的允許量標(biāo)準(zhǔn)。2、制訂有毒有害物質(zhì)允許量標(biāo)準(zhǔn)的依據(jù)制訂有毒有害物質(zhì)允許量標(biāo)準(zhǔn)，必須先收集以下三方面資料，然后加以綜合分析。⑴ 有毒有害物質(zhì)的理化特性 包括其化學(xué)結(jié)構(gòu)、分子量、密度、熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、飽和蒸汽壓、在飼料中存在的狀態(tài)和含量。如為飼料污染物，還必須了解污染物的污染途徑、污染量、污染物的穩(wěn)定性及降解產(chǎn)物、雜質(zhì)的性質(zhì)及其含量等。⑵ 毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)資料 這是制訂有毒有害物質(zhì)允許量的基本依據(jù)。毒理學(xué)實(shí)驗(yàn)資料主要包括：① 急性經(jīng)口LD50。② 亞急性或慢性毒性實(shí)驗(yàn)所得出的慢性閾劑量或無作用劑量。③ 毒物動(dòng)力學(xué)資料，即毒物吸收、分布、代謝和排泄規(guī)律。④ 有時(shí)還應(yīng)取得局部毒性、刺激作用和致敏作用的資料。此外，對(duì)農(nóng)藥等污染物應(yīng)進(jìn)行快速篩選試驗(yàn)，觀察有無致癌和誘變作用的可能。必要時(shí)進(jìn)行長(zhǎng)期致癌試驗(yàn)。對(duì)某些影響生殖功能的毒物，應(yīng)進(jìn)行動(dòng)物致畸和繁殖試驗(yàn)。⑶ 對(duì)畜禽進(jìn)行實(shí)驗(yàn)、觀察的資料由于毒物的作用存在種屬間差異，以實(shí)驗(yàn)動(dòng)物外推到家畜或以一種家畜外推到另一種家畜，往往會(huì)帶來較大的誤差。因此，還要對(duì)飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)所涉及的家畜進(jìn)一步進(jìn)行某些毒性試驗(yàn)，并進(jìn)行飼料中毒性事故調(diào)查、飼料 家畜健康（包括生產(chǎn)性能）的流行病學(xué)調(diào)查。通過對(duì)上述實(shí)驗(yàn)與調(diào)查的資料加以綜合分析和評(píng)價(jià)，由有關(guān)單位提出制訂衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)依據(jù)，即衛(wèi)生基準(zhǔn)（health criteria），再結(jié)合考慮經(jīng)濟(jì)和技術(shù)的可行性，經(jīng)國(guó)家主管部門批準(zhǔn)并正式頒布后，成為法定的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)（health standard）。飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制訂后不是一成不變的，隨著科學(xué)技術(shù)和經(jīng)濟(jì)的不斷發(fā)展，應(yīng)不斷地加以修訂和補(bǔ)充。第三節(jié) 飼料衛(wèi)生質(zhì)量鑒定一、飼料衛(wèi)生質(zhì)量鑒定的目的查明飼料中是否存在損害家畜健康與生產(chǎn)性能的有毒有害物質(zhì)，并闡明其種類、來源、性質(zhì)、作用和含量水平。二、飼料衛(wèi)生質(zhì)量鑒定的步驟和方法㈠ 待鑒定飼料基本情況的調(diào)查通過對(duì)飼料基本情況的調(diào)查，可以確定整個(gè)鑒定工作的目標(biāo)，提供鑒定線索，有時(shí)甚至根據(jù)調(diào)查結(jié)果，可直接作出鑒定結(jié)論。調(diào)查的內(nèi)容因鑒定目的不同而異。⑴ 在飼料中毒調(diào)查時(shí)，應(yīng)查明中毒癥狀、潛伏期以及飼料加工、貯藏、運(yùn)輸和銷售過程的詳細(xì)情況；⑵ 在評(píng)定新產(chǎn)品、新工藝時(shí)，應(yīng)對(duì)該飼料的加工工藝過程和原料進(jìn)行詳細(xì)檢查；⑶ 對(duì)飼料的污染進(jìn)行調(diào)查時(shí)，應(yīng)查清污染物的名稱、污染物與飼料的接觸程度。調(diào)查應(yīng)深入現(xiàn)場(chǎng)，搜集第一手資料，盡量避免間接口述，要求掌握確實(shí)的情況，不得籠統(tǒng)含混。㈡ 鑒定方案和檢驗(yàn)項(xiàng)目的確定飼料衛(wèi)生質(zhì)量堅(jiān)定工作的繁間程度差異很大，有的需要系統(tǒng)進(jìn)行，如開發(fā)飼料新資源必須包括安全性評(píng)價(jià)的全套鑒定項(xiàng)目。但一般情況下，只要對(duì)一部分有針對(duì)性項(xiàng)目進(jìn)行鑒定。同時(shí)，也可根據(jù)需要進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)以外的其它項(xiàng)目的檢驗(yàn)?？傊?，在實(shí)際工作中應(yīng)根據(jù)鑒定的目的確定鑒定方案，明確檢驗(yàn)項(xiàng)目。不能籠統(tǒng)地提出 檢查有無毒性 或 分析是否可以飼用 。㈢ 采樣飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)通常是從大量的待測(cè)飼料中抽取極少部分進(jìn)行分析，并根據(jù)分析結(jié)果作出待測(cè)飼料的檢驗(yàn)結(jié)果。樣品采集的正確與否，直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以有人曾說 采樣比分析更為重要 。采集的樣品首先必須具有代表性，即該樣品能反映待檢飼料的真實(shí)情況。如何使采樣具有代表性？采樣過程通常分兩步進(jìn)行，首先從飼料的不同區(qū)域、不同部位選取一定數(shù)量的樣品作為平均試樣；其次，由于平均試樣數(shù)量往往比較大，因而需要經(jīng)過粉碎、過篩、混勻、縮分，最后變成少量有代表性的試樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室分析。不同性質(zhì)、不同包裝的飼料選取平均試樣的部位和取樣點(diǎn)有所不同。散裝或大容器盛裝的飼料，采用分層定點(diǎn)取樣，取樣點(diǎn)5～15處，每處250g以上作為平均試樣。一般容器包裝的飼料，隨機(jī)抽取5～15個(gè)容器。液體飼料，從深度不同的5處取樣，每處1L以上，混勻后取500ml，或?qū)⒁后w飼料充分混勻后直接取樣500ml。同時(shí)，為了使結(jié)果準(zhǔn)確無誤，采集的樣品應(yīng)有一定的數(shù)量，每個(gè)樣品要等分三份，以供檢驗(yàn)、復(fù)核和留樣。此外，采樣過程中應(yīng)注意責(zé)任制度和法律手續(xù)的健全。采樣時(shí)，應(yīng)有二人以上在場(chǎng)，共同封簽，付給廠方（或貨方）正式采樣收據(jù)。對(duì)于可能涉及法律問題的事件，應(yīng)會(huì)同司法部門共同采樣。采樣還應(yīng)作好必要的記錄和登記，包括樣品的名稱、采集日期、采集地點(diǎn)、生產(chǎn)廠家、批號(hào)、數(shù)量以及采集人等。采樣后盡量避免變質(zhì)和污染。因此，必須嚴(yán)密包裝，妥善保存，及時(shí)運(yùn)送，盡快檢驗(yàn)。如不能及時(shí)檢驗(yàn)則要用適當(dāng)方法加以保存。為使樣品在包裝運(yùn)輸和保存過程中保持原有的性質(zhì)和狀態(tài)，要求做到以下幾點(diǎn)：⑴ 防止污染：所有采樣工具、包裝容器都必須清潔，不得含被分析的物質(zhì)，包裝應(yīng)密閉，以穩(wěn)定水分并避免污染。⑵ 防止腐敗變質(zhì)：對(duì)易腐敗變質(zhì)的飼料，采樣后即應(yīng)低溫保存運(yùn)送。⑶ 對(duì)懷疑有揮發(fā)性毒物的～樣品，應(yīng)采取措施防止揮發(fā)損失，如氰化物、磷化物、硫化物可加堿固定后保存運(yùn)送。㈣ 檢驗(yàn)步驟和方法的選擇一般情況下，檢驗(yàn)步驟是感官檢查、有毒有害物質(zhì)的定性和定量檢驗(yàn)、簡(jiǎn)易動(dòng)物毒性試驗(yàn)。必要時(shí)進(jìn)行微生物檢驗(yàn)。檢驗(yàn)方法應(yīng)以規(guī)定的統(tǒng)一檢驗(yàn)方法為準(zhǔn)。1、感官檢查 通過感官器官對(duì)飼料的顏色、香、味、形狀等進(jìn)行檢查。檢查時(shí)應(yīng)注意照明對(duì)顏色、溫度對(duì)氣味、感官疲勞對(duì)檢查結(jié)果等的影響。2、有毒有害物質(zhì)的定性和定量試驗(yàn) 對(duì)含有未知有毒有害物質(zhì)的飼料進(jìn)行衛(wèi)生質(zhì)量鑒定時(shí)，先進(jìn)行預(yù)試驗(yàn)。通過預(yù)試驗(yàn)，得出毒物的線索后再進(jìn)行化學(xué)確證試驗(yàn)。在此基礎(chǔ)上，再根據(jù)需要和可能，進(jìn)行必要的含量測(cè)定。3、簡(jiǎn)易動(dòng)物毒性試驗(yàn) 在飼料衛(wèi)生質(zhì)量鑒定工作中，有時(shí)為了在較短時(shí)間內(nèi)對(duì)某種可疑飼料的毒性做出初步判斷，可采用簡(jiǎn)易動(dòng)物毒性試驗(yàn)。其特點(diǎn)：對(duì)動(dòng)物的品種、數(shù)量要求不高，試驗(yàn)時(shí)間較短，觀測(cè)指標(biāo)簡(jiǎn)單，即試驗(yàn)方法與條件均考慮到短期緊迫性的鑒定要求。此種試驗(yàn)可在鑒定開始時(shí)進(jìn)行，借以確定可疑物質(zhì)有無急性毒性及毒性大小，并對(duì)毒物的類別和性質(zhì)加以粗略估計(jì)，提供檢驗(yàn)線索。也可在鑒定過程的后一階段進(jìn)行，以彌補(bǔ)理化檢驗(yàn)中可能遺漏的某些有毒有害物質(zhì)。㈤ 飼料衛(wèi)生質(zhì)量鑒定的結(jié)論和飼料處理經(jīng)過上述步驟逐步檢查，可作出飼料衛(wèi)生質(zhì)量堅(jiān)定的最后結(jié)論，即飼料中是否存在有毒有害物質(zhì)，有毒有害物質(zhì)的種類、來源、性質(zhì)、含量、作用和危害程度等情況，該飼料是否可 飼用 ，或可飼用的具體技術(shù)要求。對(duì)飼料的處理基本上可分為三種情況：1、屬于正常飼料 即符合該飼料的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)，可以飼用。2、需經(jīng)一定方法處理或在一定條件下方可飼用 例如，菜籽餅和棉籽餅在畜禽飼粱中必須限定在一定比列范圍內(nèi)，或需脫毒后才能作豬飼料。有些飼料中某種有毒有害物質(zhì)含量已達(dá)到或超過最高允許限量，如摻入大量正常無毒的飼料，將有毒有害物質(zhì)稀釋，使其濃度降低到允許含量以下，亦可飼用。但必須考慮此種有毒有害物質(zhì)是否有蓄積性，是否會(huì)產(chǎn)生慢性中毒，對(duì)畜產(chǎn)品品質(zhì)影響如何等有關(guān)問題。有些飼料的個(gè)別指標(biāo)不符合衛(wèi)生質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求，但是，如果這些指標(biāo)只表明飼料具有變質(zhì)的條件，并非直接有害，例如飼料的含水量過高或pH值超過標(biāo)準(zhǔn)，則可作出能 飼用 、 限期銷售 或其它結(jié)論。3、對(duì)畜禽機(jī)體有明顯危害的飼料，應(yīng)禁止飼用 如嚴(yán)重腐爛的或感染黑斑病的甘薯或嚴(yán)重發(fā)霉的稻草等。第二章 樣品的前處理第一節(jié) 樣品前處理的目的飼料衛(wèi)生檢驗(yàn)所要檢測(cè)的有毒有害物質(zhì)通常都是微量存在于樣品中，而一般的阿姨能夠品由于成分復(fù)雜、干擾因素多，不適于多數(shù)的檢驗(yàn)項(xiàng)目。因此，在進(jìn)行正式分析前必須對(duì)樣品進(jìn)行前處理。前處理的目的是將樣品中的有毒有害物質(zhì)提取出來，進(jìn)行純化和濃縮，除去干擾物質(zhì)，使樣品符合分析要求。第二節(jié) 樣品的提取由于被測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)、所使用的分析方法不同，其提取的方法也不同。常用的提取方法有溶劑提取法、灰化法和蒸餾法三種。一、溶劑提取法溶劑提取法是利用有機(jī)溶劑將樣品中的有機(jī)毒物如農(nóng)藥、真菌毒素等提取出來加以純化、濃縮供檢測(cè)用的一種分離技術(shù)。為了使毒物盡可能完全地被提取出來，而其它成分則盡可能少地進(jìn)入提取液中，以便于純化、濃縮，必須正確地選擇合適的提取溶劑和提取方法。㈠ 提取溶劑的選擇提取溶劑的選擇主要根據(jù)相似者相溶原理，即根據(jù)被測(cè)物質(zhì)的記性大小來選擇相應(yīng)的提取溶劑。常用溶劑的極性順序?yàn)椋喊彼?水 乙酸 甲醇 乙醇 丙醇 丙酮 乙酸乙酯 氯仿 二氯甲烷 乙醚》苯 甲苯 四氯化碳 環(huán)己烷 正己烷。其次，應(yīng)考慮提取溶劑的沸點(diǎn)。一般認(rèn)為提取溶劑以沸點(diǎn)為40～80℃者為宜。過高，則不易濃縮，在濃縮過程中易引起某些被測(cè)物質(zhì)的破壞；過低則容易揮發(fā)，不便于定容。此外，還需考慮溶劑的穩(wěn)定性（即溶劑不能與樣品發(fā)生反應(yīng)）、價(jià)格、毒性以及分析所用的儀器（使用電子捕獲檢測(cè)儀時(shí)不能用含氯溶劑）等。㈡ 提取方法的選擇提取方法主要有振蕩提取法、組織搗碎提取法和索氏提取法三種。1、振蕩提取法這是一種最為常用的有機(jī)毒物提取法。將樣品粉碎，過篩后放入磨口具塞的三角燒瓶中，加入適宜的溶劑，置于電動(dòng)振蕩器中振蕩提取半小時(shí)至1小時(shí)，然后用過濾的方法將殘?jiān)c提取液分開，殘?jiān)儆糜袡C(jī)溶劑洗滌數(shù)次，合并到提取液中。2、組織搗碎提取法本法主要用于新鮮蔬菜、牧草等含水量較多的樣品。將樣品切碎后放入組織搗碎機(jī)，加入適宜的溶劑，快速搗碎3～5分鐘，然后過濾，殘?jiān)萌軇┫礈鞌?shù)次，合并到提取液中。此法提取效率高，但雜質(zhì)的溶出也較多，在搗碎過程中所產(chǎn)生的乳化現(xiàn)象，可用離心法除去。3、索氏提取法是一種應(yīng)用索氏提取器進(jìn)行連續(xù)回流提取的方法。索氏提取器又稱脂肪提取器，有燒瓶、抽提筒和冷凝管三部分組成。將樣品用濾紙包好，放在抽提筒內(nèi)，溶劑放在燒瓶?jī)?nèi)，抽提時(shí)，加熱下端燒瓶?jī)?nèi)的溶劑，溶劑不斷蒸發(fā)，進(jìn)入冷凝器中，被冷凝成液體進(jìn)入抽提管中對(duì)樣品進(jìn)行抽提，當(dāng)溶劑達(dá)到一定高度后，就借助虹吸管流到燒瓶中，溶劑不斷地蒸發(fā)、冷凝、抽提、回流，直到樣品中的被測(cè)物質(zhì)全部地被抽提出來。此法常用于谷類的提取。優(yōu)點(diǎn)是溶劑的使用量少，提取完全，回收率高，但較費(fèi)時(shí)，一般每個(gè)樣品要抽提12小時(shí)以上。㈡ 灰化法本法是一種適用于分析樣品中有毒礦物質(zhì)的預(yù)處理方法。樣品中的礦物質(zhì)如Hg、F、Pb等在飼料中與有機(jī)物結(jié)合形成穩(wěn)定、牢固的難以解離的物質(zhì)，故不能用一般的化學(xué)反應(yīng)進(jìn)行檢測(cè)。在分析樣品中的有毒礦物質(zhì)時(shí)，需將樣品灰化，破壞有機(jī)物質(zhì)，使結(jié)合狀態(tài)的金屬或非金屬轉(zhuǎn)變成無機(jī)物的形式，以便進(jìn)行檢測(cè)。根據(jù)分析項(xiàng)目不同，破壞樣品中有機(jī)物質(zhì)的方法主要有灰化法和濕消化法兩類。1、干灰化法（Dry ashing）簡(jiǎn)稱灰化法或灼燒法，是一種常用的有機(jī)物質(zhì)破壞法，適用于除汞、砷以外的各種金屬類金屬元素。⑴ 干灰化的方法 根據(jù)灰化過程中是否加其它試劑，本法又分二種。① 直接灰化法：將樣品放在坩堝中，在高溫灼燒下，使樣品脫水、焦化，在空氣中氧的作用下，使樣品中的有機(jī)物氧化分解成二氧化碳、水和其它氣體而揮發(fā)，剩下無機(jī)物（鹽類或氧化物），用適當(dāng)溶劑溶解定容，供測(cè)定用。② 加助灰化劑灰化法：常用的助灰化劑有氧化鎂、硝酸鎂、氫氧化鈉、氫氧化鈣等。加入助灰化劑，可使樣品呈疏松狀態(tài)，加速灰化過程，并使灰化完全。此外，助灰化劑還可和被測(cè)物質(zhì)結(jié)合成難揮發(fā)的鹽類，防止灰化過程中被測(cè)物質(zhì)的損失，如氧化鎂或硝酸鎂能使砷變成難揮發(fā)的焦砷酸鎂（Mg2As2O7），氫氧化鈣則轉(zhuǎn)變成難揮發(fā)的CaF2等。⑵ 干式灰化法的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：① 其它試劑少，減少了操作過程污染的可能性，因而空白值較低；② 樣品分解徹底，操作簡(jiǎn)便，儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，一次可以處理大量的樣品。缺點(diǎn)：① 干灰費(fèi)時(shí)，一般500～550℃需4 hr，600℃需1hr～2hr；② 長(zhǎng)時(shí)間的高溫加熱易使一些被測(cè)物質(zhì)揮發(fā)；③ 瓷坩堝能吸附金屬，可造成結(jié)果偏低。⑶ 干灰化法操作的注意事項(xiàng)① 灰化前應(yīng)進(jìn)行樣品的預(yù)炭化，預(yù)炭化系指將坩堝內(nèi)的樣品先放在文火上加熱，直至樣品變黑，然后轉(zhuǎn)入控溫茂福爐內(nèi)550℃灰化，預(yù)炭化的目的在于防止樣品因急劇灼燒引起的殘灰飛散。② 瓷坩堝對(duì)金屬有吸附作用，特別是新的瓷坩堝，因此在使用時(shí)應(yīng)選用用過的坩堝。③ 如果樣品在灰化后仍不變白，可在冷卻后沿坩堝邊緣加入少量蒸餾水濕潤(rùn)，再使其充分干燥后繼續(xù)灰化。加水的目的是有助于灰分溶解，解除低熔點(diǎn)灰分對(duì)炭粒的包裹。2、濕灰化法（Wet digestions）簡(jiǎn)稱消化法，也是常用的樣品無機(jī)化方法之一。系利用氧化性強(qiáng)酸，結(jié)合加熱將有機(jī)物質(zhì)破壞使待測(cè)的無機(jī)物分解釋放出來并形成難揮發(fā)的無機(jī)化合物供測(cè)定用。它適用于易揮發(fā)散失的礦物質(zhì)，除汞外，大多數(shù)金屬均有良好效果。（1）常用的氧化性強(qiáng)酸在消化過程中常用的氧化性強(qiáng)酸有濃硝酸、濃硫酸和高氯酸三種。① 濃硝酸 通常使用的濃硝酸，其濃度為65～68%（ml/ml），有較強(qiáng)的氧化性，濃HNO3在溫?zé)釛l件下分解成O2、NO2和H2O，NO2進(jìn)一步分解成O2及NO。2HNO3 2NO2+
